一．樣品前處理：

    稱(chēng)樣100mg于銀坩堝中(加入樣品時(shí)盡量使樣品分散在坩堝中），加入NaOH2g±0.1g，放入400℃馬弗爐中，升溫至750℃，保溫25分鐘后，取出稍冷，放入200ml燒杯中，加入沸水50ml浸出后，攪勻，加HCl(1+1)100ml，攪勻，煮沸至清亮，稍冷后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，搖勻，冷水冷至室溫后，以水定容。搖勻備用。

二．標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑的配制：

1、ZrO₂、SiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液：

   稱(chēng)鋯英石標(biāo)樣100mg按樣品前處理步驟配成ZrO₂、SiO₂標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2、測(cè)ZrO₂、SiO₂空白的配制：

   于500ml容量瓶中加入2gNaOH，以水溶解，再加HCl(1+1)100ml，以水定容，搖勻備用。

3、測(cè)Fe₂O₃、TiO₂空白液的配制：

   稱(chēng)取光譜純ZrO₂65mg，按樣品前處理步驟配制成測(cè)TiO₂空白液。

4、Fe₂O₃、TiO₂的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

   在200ml干燥容量瓶中加2mgFe₂O₃/ml母液1ml，0.8mgTiO₂/ml母液1ml，以測(cè)TiO₂空白液定容。此標(biāo)液濃度為Fe₂O₃10μg/ml、TiO₂4μg/ml。

5、2.5%的硼酸：稱(chēng)12.5g硼酸于500ml試劑瓶中加500ml水，超聲溶解，備用。

6、0.03%鋯試劑：稱(chēng)0.300g鋯試劑于1000ml棕色瓶中，加1000ml水溶解，搖勻，避光保存?zhèn)溆谩?/span>

三、各元素的測(cè)定：

1．ZrO₂的測(cè)定：

  吸測(cè)ZrO₂空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各5ml于50ml容量瓶中，用0.03%鋯試劑定容。搖勻，10－20分鐘內(nèi)測(cè)定。B通道，K＝0.8。

2．SiO₂的測(cè)定：

吸測(cè)SiO₂空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于50ml容量瓶中，加Si轉(zhuǎn)化劑4滴，搖勻，放置3-5分鐘，加2.5%的硼酸20ml，加6％鉬酸鈉5ml，搖勻，根據(jù)室溫放置不同時(shí)間：

以Si試劑定容，搖勻,10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道，K＝0.5（需校正）。

3．Fe₂O₃的測(cè)定：

   吸測(cè)Fe₂O₃空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，加H₂O₂（1＋20）1滴，搖勻，加鐵試劑1ml，搖勻，10－30分鐘內(nèi)測(cè)定。1通道，K＝0。

4．TiO₂的測(cè)定：

   吸測(cè)TiO₂空白液、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于小瓶中，5％的抗壞血酸2滴，TEA(1+1)2.5ml，搖勻，加Ti－試劑2滴，DDA0.5ml，搖勻，10－60分鐘內(nèi)測(cè)定。4通道，K＝0。