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            剛玉粉的測(cè)定-硅酸鹽多元素快速分析儀

            點(diǎn)擊次數(shù):905     更新時(shí)間:2022-02-08

            一、其中主成份Al2O3的測(cè)定:

            1、 Al2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液80ug/ml:

            配制方法同常規(guī)。用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)礬土標(biāo)定,要將鐵、鈦的影響計(jì)算進(jìn)去。

            2、樣品溶液的制備:

            稱取氧化鋁樣品40.0~42.0mg于銀坩堝中,加熔劑1.35g混勻,放入馬弗爐中,在750℃保溫60分鐘,取出冷卻后放入500ml燒杯中,用約350ml沸水浸出,加HCl(1+1)35ml,加硫脲0.3-0.5g攪勻,等*清亮后轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中,洗凈坩堝和燒杯,用流水冷卻,以二次水定容,搖勻備用。

            3、空白溶液:在500ml容量瓶中加入1.35g熔劑、35mlHCl(1+1),以二次水溶解并定容。

            4、顯色測(cè)定Al2O3

            吸空白、樣品、標(biāo)準(zhǔn)各10ml于100ml容量瓶中,空白和標(biāo)準(zhǔn)中補(bǔ)加5%的硫脲4滴,然后都加醋酸鈉溶液5ml,放置5分鐘以上,以0.03%的601溶液定容并搖勻。10-60分鐘內(nèi)測(cè)定。5通道,K=1.5(需校正)

            二、其中微量成份SiO2 的測(cè)定:

            1、SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液(20μg/ml):

            取100ml容量瓶,加入已標(biāo)定的SiO2參比標(biāo)準(zhǔn)液10ml,用空白稀釋至刻度,搖勻備用。此參比標(biāo)準(zhǔn)液每ml含SiO2為常規(guī)標(biāo)定值的十分之一。

               例如:常規(guī)標(biāo)定SiO2的濃度為202.5ug/ml,則此參比標(biāo)的SiO2濃度為20.25ug/ml。 

            2、顯色測(cè)定:

            取空白、標(biāo)準(zhǔn)、樣品各10ml于干燥杯中,加6%鉬酸鈉2ml,搖勻,根據(jù)室溫放置不同時(shí)間:

            室溫

            25-30℃

            20-25℃

            <20℃

            放置時(shí)間

            8分鐘

            15分鐘

            在30℃水浴中放8分鐘

            加Si試劑10ml,搖勻,10-60分鐘內(nèi)測(cè)定。6通道,K=0.5(需校正)。

            注:本法的關(guān)鍵是樣品能否*打開(kāi),因此樣品必須用瑪瑙研缽研至200目以下,樣品粒度越細(xì)越有利于分解*。


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